固相萃取是什么？

  固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化 合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。
与液－液萃取相比固相萃取有很多优点：固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象，它采用高效?p高选择性的吸附剂（固定相），能显著减少溶剂的用量，简化样品于处理过程，同时所需费用也有所减少。
  一般说来固相萃取所需时间为液－液萃取的1/2，费用为液－液萃取的1/5。其缺点是：目标化合物的回收率和精密度要低于液－液萃取。
固相萃取选择分离模式和吸附剂时还要考虑以下几点：
1。 目标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度，这主要涉及淋洗液的选择。
  
2。 目标化合物有无可能离子化（可用调节pH 值实现离子化），从而决定是否采用离子交换固相萃取。
3。 目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键，如形成共价键，在洗脱时可能会遇到麻烦。
4。 非目标化合物与目标化合物在吸附剂上吸附点上的竞争程度，这关系到目标化合物与干扰化合物是否能很好分离
?固相萃取常用的吸附剂（固定相）
鉴于固相萃取实质上是一种液相色谱的分离，故原则上讲，可作为液相色谱柱填料的材料都可用于固相萃取。
  但是，由于液相色谱的柱压可以较高，要求柱效较高，故其填料的粒度要求较严格，过去常用10μm粒径填料，现在高效柱多用5μ的m
填料，甚至用了3μm的填料（随着HPLC泵压的提高，填料的粒径在逐渐减小）。对填料的粒径分布要求也很窄。固相萃取柱上所加压一般都不大，分离目的只是把目标化合物与干扰化合物和基体分开即可，柱效要求一般不高，故作为固相萃取吸附剂的填料都较粗，一般在40μm即可用，粒径分布要求也不严格，这样可以大大降低固相萃取柱的成本。
  
粉碎技术
中药有效成分的溶出速度与药物粉碎度有关，同时与药物在体内的生物利用度之间存在密切关系。刘产明等对不同粉碎度的三七进行了体外溶出度试验，结果表明，三七药材45min溶出物含量和三七总皂苷溶出量大小顺序为：微粉>细粉>粗粉>颗粒[1]。
  为了提高中药粉碎度，近年来，超微细粉化技术在中药粉碎中的应用日趋增多，应用超声粉碎、超低温粉碎等现代超细微加工技术，可将原生药从传统粉碎工艺得到的中心粒径150目～200目的粉末(75μm以下)，提高到现在的中心粒径为5μm～10μm，在该细度条件下，一般药材细胞的破壁率≥95%。
  这种新技术的采用，不仅适合于各种不同质地的药材，而且可使其中的有效成分直接暴露出来，从而使药材成分的溶出和起效更加迅速完全。由于粉碎过程中不产生局部过热，且在低温状态下进行，粉碎速度快，因而最大程度地保留了中药材中生物活性物质及各种营养成分，可提高药效。
  对某些特殊药材的粉碎，应以其特点选择恰当的方法。根据中药不同来源与性质，粉碎可采用单独粉碎、混合粉碎、干法粉碎和湿法粉碎等方法。对一些富含糖分、具一定粘性的药材可采用传统粉碎方法如串料法；对含脂肪油较多的药材可用串油法；对珍珠、朱砂等可采用“水飞法”；对热可塑性的物料可采用低温粉碎等方法。